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直讀光譜儀測定鋁基高鐵含量測量
利用直讀光譜儀測定鋁基高鐵含量
隨著(zhù)企業(yè)生產(chǎn)與社會(huì )需求的不斷改變，對檢驗和化驗的精度和速度要求也隨之提高，尤其是滿(mǎn)足連續化高速度生產(chǎn)的需要，檢測儀器的效率也不斷的得以提高。
鋁基中鐵的含量檢測是生產(chǎn)中常用的參數，其可以利用原子發(fā)射直讀光譜儀法進(jìn)行測定，通常分析的范圍在1.57%以下，而利用硫氰酸銨比色法則可以測定4%左右的鐵含量，所以綜合二者的優(yōu)勢與范圍，可以將其結合起來(lái)做聯(lián)合分析，也解直讀光譜儀使用注意事項及維護要點(diǎn)以此保證工業(yè)生產(chǎn)中快速測定的需求。
配置必要的檢測設備和分析設備是十分必要的，但是一些設備受到程序的限制，一旦超出范圍就不能保證檢測的準確。如直讀原子發(fā)射光譜儀在10s鎳完成對鋁基中鐵元素的測定，但是其工作原理使得其測量的結果容易超過(guò)測量的曲線(xiàn)范圍，從而不能得出準確結果。
所以在檢驗中配合硫氰酸銨比對法則可以很準確的測量高鐵含量，但是耗時(shí)長(cháng)不適合用于生產(chǎn)，所以如能將二者結合起來(lái)，利用化學(xué)法與光譜法的各自?xún)?yōu)勢來(lái)實(shí)現準確和快速的測量，利用試驗獲得一個(gè)平衡點(diǎn)，提高效率的同時(shí)保證精度。
所需要的試驗設備與制劑
（1）直讀光譜儀：入射縫：25μm；出射縫：89μm；光源：HR400激發(fā)光源；氬氣：高純度99%以上；工作條件：沖洗2s；預燃：7s；曝光4s。另準備：比色計；比色皿。
（2）制劑：氫氧化鈉20%（水溶）；鹽酸（1：1水溶）；過(guò)硫酸銨2%（水溶、當天配置）；高錳酸鉀，0.1mol.L﹣1。
試驗步驟
樣本確定：試驗中擬定用光譜儀繪制工作曲線(xiàn)，所以選擇樣本應保證均勻穩定含鐵量合適的樣本。篩選時(shí)取多個(gè)試樣，利用硫氰酸銨比色方法篩選，利用統一的測試方式選擇相對有代表性且誤差較低的數據，并作為管理樣（其標準直徑40mm，高30mm）。按照實(shí)際的情況管理樣的鐵含量為2-3.5%。預定管理樣兩個(gè)，與純鋁系的樣本3個(gè)，利用光譜儀繪制曲線(xiàn)然后進(jìn)行對比。
硫氰酸銨測量：樣品處理，鉆床上鉆得若干位置含量的樣本試樣，并注意對樣本采集的位置保證均勻，每個(gè)試樣均安排相同的處理步驟，稱(chēng)量0.10000g試樣，置于30mL容量的坩堝中，然后加入氫氧化鈉溶液2.5mL，并利用電熱板進(jìn)行加熱溶解，待反應完全后取下，隨后利用鹽酸（1∶1）溶液10ML進(jìn)行酸化，在100ML容量瓶中完成，利用70-80℃的熱水清洗坩堝，并加入0.05mol.L﹣1高錳酸鉀直至溶液出現微紅，然后置于電爐上進(jìn)行加熱，稍微沸騰即可，并進(jìn)行冷卻，沖洗至刻度線(xiàn)，搖勻作為制劑備用，同時(shí)利用這個(gè)方法進(jìn)行去白。
利用上述過(guò)程制備的母液，取10ml置于25ml容量瓶中，按照帶標樣本繼續稀釋至數倍，直至到達比色計適用范圍，以空白母液加入基本酸度，加入2%的過(guò)硫酸銨溶液1ml，用2%的硫氰酸銨溶液沖洗值刻度，搖勻后進(jìn)行比色，并作出空白和標樣試驗，隨后利用比色計的濾光片，以水為參照，讀取參數，扣除空白，得到消光值。完成后利用公式對鋁基試樣中的鐵含量進(jìn)行計算，并獲得很終數據。
直讀光譜儀繪制曲線(xiàn)
樣本處理：選擇在上面試驗中獲得的管理樣本和純鋁系樣本，都進(jìn)行銑平保證光潔，并處理邊緣毛刺。利用控制樣本檢查光譜儀的穩定性與準確性，如果光譜儀在檢查中出現不穩定或者外部溫度差異較大，或者其他實(shí)驗條件改變，則應進(jìn)行校正。
繪制曲線(xiàn)：在直讀儀器穩定后，將硫氰酸銨測定鐵法的選擇的管理樣和原有純鋁系的樣本統一進(jìn)行工作曲線(xiàn)的數據，進(jìn)行輸入與繪制，包括分析參數、標準含量、驗證數據、曲線(xiàn)計算、標準化數據構建等等，很后選定鐵元素數據項，即可繪制出高鐵曲線(xiàn)，選擇適當的曲線(xiàn)擬合次數就可投入到生產(chǎn)應用中。
對試驗結果的分析
曲線(xiàn)繪制：利用硫氰酸銨比色法測定鋁基中的高鐵含量的試驗結果很好的反應了測樣的穩定性情況，利用這一測試的結果，可以從諸多的試樣中選擇兩個(gè)作為管理樣，并利用篩選后的樣本進(jìn)行工作曲線(xiàn)的繪制，即利用直讀光譜儀對管理樣與純鋁系樣本進(jìn)行檢測，由此獲得了工作曲線(xiàn)如下圖1：
結果分析：利用直讀光譜儀可以檢測到工作曲線(xiàn)很低標準的值是80%直至很高標準點(diǎn)120%之間的數據，所以測定可以滿(mǎn)足3.755%以下的鐵含量的測定。
光電直讀光譜儀的技術(shù)已經(jīng)是當前有色金屬、黑金屬等加工中所必須的分析措施，在相同類(lèi)型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差異，都需要以標準樣作為基礎。標準試樣的生產(chǎn)較為復雜，全國范圍內僅有幾個(gè)大型企業(yè)可以生產(chǎn)。所以在檢測試驗中如果要并不苛刻的情況下，利用管理樣本作為繪制工作曲線(xiàn)的基礎也是可以的。因為利用硫氰酸銨比色法進(jìn)行分析，盡管準確性很高，但是耗時(shí)長(cháng)且認為干擾多，同時(shí)成本高不適應工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程。利用該方法的缺陷主要在于管理樣的均勻情況與標準樣還是有差異的，可能會(huì )造成工作曲線(xiàn)的制作與日常應用之間的誤差，但是即使存在偏差也可進(jìn)行調整，并利用很終的產(chǎn)品的準確分析加以控制，但是這個(gè)方法不能應用在很終的產(chǎn)品檢驗上，因為出廠(chǎng)品必須與的標準試樣進(jìn)行比較，并使用承認的方法進(jìn)行測定，這是產(chǎn)品檢驗的必要條件。
用這個(gè)方法，必須要在用未知的高鐵含量的鋁錠，配合已知含量在99%以上的鋁錠配制鐵0.8%的合金，應用此方法分析高鐵鋁錠中的鐵含量通常在一定的范圍內，并進(jìn)行合理的分析計算，很后利用的標準方法進(jìn)行分析，然后才能確認為很終的結果，試驗證明其可以能滿(mǎn)足相關(guān)測定需要的 ，并且可應用與生產(chǎn)等各個(gè)方面的。www.tadawen.com.cn
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